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板凳
发表于 2008-8-31 18:00
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你看一下不知道对你是否有用.
9 f9 C% y) y" ]. }6 O1 ~# J" _" J. O游离CO2测定
; D! X% M3 l% j1、试剂8 ? m- d3 J0 ^9 i; @# S* K/ e, A
1.1 氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]：用附录1配制和标定的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释制得。
/ I( q2 W9 E% T# n, }1.2 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4=0.02mol/L）：用附录1配制和标定的0.1mol/L硫酸标准溶液稀释制得。5 m# X* W9 s- w( Y7 Q
1.3 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）：配制方法见GB/T14419-93。
; X) d; b3 {. J, y; m% O7 m; d1.4 0.1%甲基橙指示剂。
7 F4 |7 H/ `" B1 Y# p3 v9 Y$ _* @1 K2、测定方法) q' z/ N; C& T$ |) z7 T
2.1 取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。$ n7 B0 P: x0 I, T) _ f. }
2.2 打开取样阀门，放水不少于5min，并保证其无气泡。& d$ E! I7 b$ ~
2.3 于取样瓶中预先加入2滴1%酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定，一般应使0.02mol/L氢氧化钠标准溶液过量2～3mL。
8 J1 S3 X% w$ n" \* i2.4 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样流到锥形瓶刻度（预先刻好）时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管。- X6 y T* P7 @: O. [9 E
2.5 立即用c（1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸标准溶液中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准溶液体积可不记。1 f! W9 x. b. X& E2 q+ k. v, \/ Z! z
2.6 往上述水样中加入1～2滴0.1%甲基橙指示剂，继续用c（1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸标准溶液滴定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗硫酸标准溶液的体积（a）。8 n. B. {% I9 M* J$ e% g
水中游离二氧化碳（CO2）含量（mg/L）按下式计算：. U+ X# |, M- A% c
CO2= a×c×44 ×1000 /V0 L; G8 z: T ^$ M* ]' K
式中：a——第二次滴定所消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
1 m& }4 b: E+ l& ^7 Ac——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
$ i9 K2 C; z" R44——二氧化碳（CO2）的摩尔质量，g/mol；
+ b4 {9 }7 |! e) G+ Y0 h% ?V——水样的体积，mL。
0 E" r N8 x% y9 S- x注：①锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样，并即进行测定。+ F) j6 |: v- j; |* o( m
②对于含有碳酸盐碱度的水，在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。8 Q. \4 ]! A8 q" Q' {
③水样的体积应扣除氢氧化钠标准溶液加入量的体积。/ B( X7 j+ B* Y( [% G
④为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，试验时一定要用新配制的氢氧化钠标准溶液，而且盛放氢氧化钠的容器上应有吸收二氧化碳的装置（如烧碱石棉等），否则会使测定结果偏高。# k# x6 f# b" ^7 B* H
⑤在精确测定中，氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。方法如下：从盛放氢氧化钠标准溶液的容器中，放出与测定水样时加入量相同体积的0.02mol/L氢氧化钠标准溶液，迅速加入50mL不含二氧化碳的水，加酚酞指示剂2滴，然后按测定方法2.5、2.6完成滴定。水样中游离二氧化碳（CO2）的含量（mg/L）按下式计算：
3 Y4 k! C, `/ F. G. i- n# qCO2= （a－b）c×44 ×1000/ V' G+ N5 r9 r) Q
式中：b——空白试验消耗c（1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸标准溶液体积，mL；3 d0 L; e6 @6 A' m
其余各符合意义同前。 |
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发表于 2008-8-31 06:46
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