软水硬度测定

hongjund

请问:用离子交换法处理过的水，要用配位滴定法测定硬度，具体测定步骤是怎样的?测定时注意事项是什么?
$ z: ~+ t2 j: C% \) y5 B
( p( Z9 J2 L3 S, T7 K谢谢!/ t9 Q6 z# e- O) v- a! A2 z% N3 T& o

; y4 U2 A3 R7 j2 q% ?$ o% D[ 本帖最后由 hongjund 于 2008-9-7 22:46 编辑 ]

reliliehuo

硬度计即可，按使用说明书执行即可！

hongjund

谢谢楼上的朋友，
6 D. J2 a% f. z; D6 i$ _, ^) a9 w/ A  a
但是要求用配位滴定法该怎样测定呢？. L8 Q! l% I. V& A' u5 Z4 y
- }9 u# l8 R' `9 P7 U" y% E  a+ O
[ 本帖最后由 hongjund 于 2008-9-7 22:49 编辑 ]

tgclq070911

锅炉中的沉积物
8 G+ h1 S& s1 ]5 l3 m, S! K1、水垢    水垢是由于溶液中直接析出并附着在金属表面的沉积物。通常按起主要化学成分将水垢可分为钙镁水垢、硅酸盐水垢、氧化铁垢、磷酸盐铁垢和铜垢等。
, X4 i0 \6 n0 x3 Q1 m0 b8 e3 p, G2盐垢    它是锅炉蒸汽中含有的盐类及杂质在热力设备的蒸汽通流部分析出并形成的固体附着物。$ d$ |. E  f: [4 z
3、水渣    水渣是指在锅炉中生成的松散沉积物（包括淤泥、黏泥）。例如：碱式磷酸钙、蛇纹石、磷酸镁和氢氧化镁等。
$ t& t1 F, j) H3 y) u4、腐蚀产物  它是有金属与周围介质发生化学或电化学反应的产物。这些腐蚀产物也是聚集于热力设备管臂上的一种固体附着物。
" |- n2 d+ N; E' M, w3 K在锅炉中这些沉积物是如何分布的呢？: G& ]* j: a7 t# n6 D; u
1、        碳酸盐水垢  容易在锅炉省煤器、加热器、给水管道以及凝汽器冷却水通道和冷却塔中生成。8 {' m. K  l4 h" z  k3 Y! @! z/ O
2、        硫酸盐—硅酸盐水垢   主要在热负荷较高的受热面上，如锅炉炉管，蒸发器和蒸汽发生器内生成。
$ s- v% W6 U+ [  ?5 ^& j8 a3、        硅酸盐水垢  有的多孔，有的很坚硬、致密，常常匀整的覆盖在热负荷很高或水循环不良的炉管内壁。
" v  Q2 i/ N( i, d4、        氧化铁垢  最容易在高参数和大容量的锅炉水冷壁管内生成，但在其他锅炉中也可发生，这种铁垢主要生成在热负荷很高的炉管管壁部位上，如燃烧器附近的炉管；对敷设有燃烧带的锅炉，在燃烧带上下部的炉管；燃烧带局部脱落或炉膛内结焦时的裸露炉管内等处。# z9 t. ?; t* f9 Z
5、        磷酸盐铁垢  这些水垢通常发生在分段蒸发锅炉的盐段水冷壁管上。' J6 s" _0 ?/ j% O0 a+ e$ G4 t+ j
6、        铜垢  主要产生在局部热负荷很高的炉管内，有时在汽包和联箱内的水渣中也发现有铜，这些铜是从局部热负荷很高的管壁上脱落下来，被水流带到水流速度较缓慢的汽包和联箱中，与水渣一起积聚在那里形成的。铜垢层内铜含量分布是不均匀的，表层含铜率高，可达70%--90%，靠近金属表面的垢层中，铜含量可在10%--25%，甚至更少。在铜垢的表层，可看到闪闪发亮的金属颗粒。
$ B  o8 u; u+ Y0 E3 [  C" v7、        盐垢  主要在热力设备的蒸汽通流部分，如在过热器和再热器中附着。

83055155

一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等的总含量为总硬度。其中，经煮沸后生成沉淀的部分为暂时硬度，主要是指钙镁的重碳酸盐。煮沸后不能除去仍留在水里的钙镁离子和量则构成永久硬度，主要指钙镁的绿化物，硫酸盐及硝酸盐的含量，所以又称非碳酸盐硬度，硬度的单位以毫克/升来表示，或以ca*/升来表示。0 R* s/ r; ]# K( j" O' f- e( X1 N
测试方法为EDTA容量法，测试步骤：分取50毫升水样，放入250毫升三角平中，加入5毫升氨缓冲溶液，使其PH＝10，2滴酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定到溶液由红色变为蓝色即为总点。

jack2818

本方法用Na2EDTA测定硬度，即属于配位滴定法。! [5 c# F0 E) D
氨羧配位剂是一类既有氨基又有羧基的有机配位剂，乙二胺四乙酸二钠(简称Na2EDTA)是应用最广泛的一种氨羧配位剂。用Na2EDTA标准溶液可以滴定数十种金属离子，它是一种四元酸，其一级电离和二级电离比较强，具有二元强酸的性质。EDTA微溶于水，难溶于酸和有机溶剂，易溶于碱生成相应的盐。常用易溶于水且含有2分子结晶水的Na2EDTA。Na2EDTA具有强烈的配位能力，它与金属离子的配位反应有以下特点：0 N9 @  O" ?4 J$ U# [
(1)普遍性：Na2EDTA结构中有6个可以提供孤电子对的原子，几乎能与所有的金属离
3 l( _% t, ]8 j" r$ x子配位。 . j# i* E0 k* _9 f, f) J
(2)组成一定：Na2EDTA一般以1：1的螯合比与金属离子配位，计算比较方便。
# N; n* E# r6 d) ?( @* b$ `) z(3)稳定性高：金属离子与Na2EDTA形成的螯合物稳定性高，因此配位反应进行比较完全。
8 H9 ~* a/ N5 ?1 \  F, G: }9 P配位反应的完全程度与溶液中的H+浓度有关，当H+浓度增大时，平衡向使配合物离解方向移动。在滴定时实际所采用的pH值，要比允许的最低pH值略高一些，这样可使被滴定的金属离子配位反应更完全。但过高的pH会引起金属离子的水解，产生M(OH)mn-m型的配位能力，甚至会生成M(OH)n沉淀而防碍滴定。
  s" L4 e  M, }7 ]在测定过程中，不仅要注意滴定前溶液的酸度，还要考虑在滴定过程中随着Na2EDTA与金属离子反应所不断释放出的H+，使溶液酸度增高，影响配合物的稳定性。因此，在NacEDTA滴定时应加入缓冲液，使滴定过程保持一定的酸度。, x$ y/ o' \1 E) U: r
配位滴定亦用指示剂来指示滴定终点。这种指示剂称为金属指示剂，它与被滴定的金属离子形成有色配合物，此种配合物的颜色与指示剂本身的颜色不同，而且稳定性比金属离子与Na2EDTA形成的配合物的稳定性小。在Na2EDTA滴定中，将少量指示剂加入到待测溶液中，一部分金属离子与指示剂形成有色配合物，绝大部分金属离子仍处于游离状态，随着Na2EDTA的滴入，游离的金属离子逐步被配位，形成配合物。当金属离子完全配位后再继续加入Na2EDTA时，则Na2EDTA夺取已与指示剂配位的金属离子，发生取代作用，使指示剂游离出来，溶液显出指示剂的颜色，指示滴定终点到达。( J. G( u* g" ]4 n
常用金属离子指示剂有铬黑T和钙指示剂等。$ R% ?: G! x9 T8 l
1．5 Na2EDTA常含杂质氨三乙酸(NTA)，但应<60μg／g。经调查20种Na2EDTA，含NTA为0．01—3．1％。NTA与被测金属亦可生成络合物，络合能力较Na2EDTA弱，但也能影响终点。洗净的聚乙稀瓶，存放0．001mol／LNa2EDTA，可稳定数月。存放在软玻璃瓶中，用氢氧化钠调pH值为5，可稳定4月。但如果pH值低于4．25，可形成沉淀。
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1．5 以铬黑T为指示剂，以Na2EDTA法滴定钙、镁时，在pH值为9．7～11范围内，溶液越偏碱，终点越敏锐，但可使钙、镁离子生成沉淀，从而造成滴定误差，因此滴定选用pH值10为宜。
2 O" u0 i7 q& |  {- n1．5 缓冲溶液中加镁盐，是为了使某些含镁离子量较低的水样滴定终点更敏锐。 % k4 l, ^+ [$ z# b0 G! m
1．5 缓冲溶液应密闭保存，容器不宜过大，每次少配，以免长期使用，反复开盖，使其中的氨浓度降低而影响缓冲能力。
3 N" D8 {1 }0 L" A1 q/ s1．5 在测定大批水样时，应逐个加入缓冲溶液并立即滴定。如对多个水样同时加入缓冲溶液，在放置时由于氨挥发使pH值达不到要求，或因钙、镁离子浓度较高而形成沉淀，造成终点有反复现象。此外，铬黑T在pH值为10的溶液中时间较长，可被徐徐氧化。 ( @) b! K: h- h
1．5 铬黑T指示剂配成溶液后较易失效，如果滴定终点不敏锐，且加入掩蔽剂后仍不能改善，则应重新配制指示剂。 . Q; n& x& u# Y3 e8 `) g4 h
1．5 若水样中Fe，Al和Mn等含量较高，由于掩蔽剂的作用，这些离子的硬度滴定不出来，可使测定结果偏低。
% w$ |) a7 y3 W. ^8 j1．6 总硬度也可以将分别测得的Ca、Mg等离子的浓度(以mg/L表示)，乘以下表中的换算因数，然后再相加，即得总硬度。

jack2818

一、实验目的! w: K1 U; d6 M2 Y! Z6 L. U
2 o& Z  w# V7 v  G7 V  ?
1．简单了解配位滴定法中以EDTA为滴定剂测定水的硬度的原理，并了解测定水的硬度的操作方法。3 U. k; r% b( m5 P8 q% t
3 b5 K  }9 M/ @9 ~2 o) Y/ d3 H+ X3 v& S2 R
2．测定水的硬度。
& C; |! U$ \6 Z9 R2 @
8 e3 L; Y& @. E3．进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。
, f' i) v' U. g8 g" Z: }0 x$ Q) c+ ^5 J+ z3 r' J  b; K& G

) q$ I# Y/ |3 P1 Z  G6 q
3 K& n" q+ f, X0 o" l) C二、实验原理. E4 \: V; ^( Y
) n( e) X# T: v0 b% C" N+ y, x/ ~
1．水硬度的定义5 Y- S& t/ L; \1 ]. w

0 ~7 e% Y6 v* B& |0 ?水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做. K6 t+ V) b. A9 A6 }, o' D5 M& ~

& N% y: Q; H: R! T! b碳酸盐硬度。当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。例如：: U' a% T- P% D9 a4 ~
: B0 U& a2 u: R/ ^' t9 `+ u
Ca(HCO3)2 CaCO3+CO2 +H2O
- _/ a- K/ |" w4 k1 ?! ?& v" n
由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。
$ E$ e0 [; h. r! H( V( T  ^3 j9 P  g8 k
硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。( s$ u1 K% C! p  R  F
' c  W( `; M, K/ h  h- O2 c
有几种常用的硬度单位：一种是以每dm3水中所含Ca2＋（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1 dm3水中含有0.5毫摩尔Ca2＋为l度；一种是以1 dm3水中含10毫克ca*为1度，称为德国硬度，以DH表示。8DH以下为软水，8～10DH为中等硬水，16～30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水；另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCO3的毫克数表示的。本实验采用德国硬度表示水的硬度。
4 f# n7 f8 s* J2 O! e! O
, I% |2 x$ ]5 S0 O7 E' ^2．配位滴定法测定水的硬度。
1 g3 m5 g* Z3 d$ C8 G: B) g& s! K* I4 n9 H: l" _
配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该方法中应用最广的一类配位化合物。因为它的稳定性强，适当控制就能得到所需的配位化合物，有的螫合剂对金属离子有选择性。乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广泛用作配位滴定法中的滴定剂。
5 @) M, }1 |/ y" T
" r9 m8 `. x+ D, K# N+ B4 s' g5 a乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。通常把它的溶解度较大的二钠盐也称EDTA，实际使用中常用H2Y2-表示。EDTA与金属离子等摩尔发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合物。
3 J3 U  l# z+ E) ~, s/ \/ V* }6 G* B3 J* i" w# Z
铬黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。它既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH＝6.3～11.55时，铬黑T显蓝色。& R- e$ A' ~# u; q, O$ F, N! @# [. g

5 ~  l2 \6 s. q1 \. T# ?, C' JEDTA在pH为8.5～11.5的缓冲溶液中能与Ca2＋、Mg2＋形成无色的鳌合物，指示剂铬黑T在同样条件下也能与Ca2＋、Mg2＋形成酒红色的配位化合物。在开始滴定前，溶液中Ca2+、Mg2＋离子先与指示剂配位而显酒红色；当用EDTA滴定时，EDTA首先与溶液中游离的Ca2＋、Mg2＋离子进行配位，生成更稳定的无色螯合物；继续加入EDTA滴定剂，当游离的Ca2＋、Mg2＋离子全部与EDTA配位后，由于Ca2＋、Mg2＋离子与指示剂形成的配位化合物不如与EDTA生成的螯合物稳定，原来Ca2＋、Mg2＋离子与铬黑T生成的配位化合物会转化成与EDTA配位的螯合物，因此络黑T又游离了出来，溶液就由酒红色变成为游离络黑T的蓝色，此时即为滴定终点。其反应简式如下：
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+ E5 h' j+ \; P) Z7 n4 E. j6 o8 {& } ' w, B- o: J/ p
+ g2 q) p& L" g* C( E' g2 C
金属离子   指示剂    配位化合物             鳌合物# o$ e4 X6 l& ^3 E, X

% K! @4 R1 j: Q  ＋  HIn2-  ( In) 1-  ( EDTA) ＋ HIn2-
& v- K1 f2 {  a' Y* O% ]4 w7 r. d% A: x4 m0 H0 M7 O
  铬黑T
: u, q) p0 t) _0 d! G$ q2 J) I8 y5 B" R8 P
（蓝色）   （酒红色）                             （蓝色）
5 J9 v8 U2 r' z+ f* T8 \4 U2 s6 j7 u
按下式公式可计算水的总硬度(度)：  j, y. Q+ q1 f, s# N5 p) O7 c! k4 ]
2 N' @4 R  }% y! t0 F6 w
                （7－1）, A# C3 P7 B3 V. C! g% n; R

8 M4 h# e4 L2 Z3 i# k测定水的总硬度时，用NH3·H2O-NH4Cl缓冲液调节pH值。以铬黑T为指示剂，用EDAT标准溶液滴定至溶液显蓝色为止。
: `) {1 w$ ?$ o6 f* E: S
! D  N2 [# s3 s4 J : f0 p9 ^, h1 k, o2 h* n, R6 f! }6 l
9 g8 O0 k3 B. ^; o* U
三、实验仪器与试剂
  P- m0 j& d: ]; \6 |" N9 h/ `" Z0 \9 _5 Z' K7 b5 i
仪器：250cm3锥形瓶，50 cm3、25 cm3移液管，50 cm3酸式滴定管，200 cm3烧杯，100 cm3量筒，洗耳球，蝴蝶夹，铁架台，洗瓶( a, a: ]2 r  }, f) p& ]
5 o! o, Y) G4 U" ?7 L8 c7 \3 I
试剂：水样1，水样2，水样3，铬黑T指示剂，NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液100 cm3，无水乙醇90 cm3，0.01 mol·dm－3钙镁标准溶液，0.01 mol·dm－3 EDTA溶液 5 e1 S$ x- ?$ I* m; y# W
9 K" L$ E& P5 O# Q/ q3 m" b

7 ~# n( |, `$ A9 R' [0 ?8 T4 O9 o9 P
四、实验步骤. k8 \6 L+ {$ w- O4 P% g
/ }* E: k$ p) J/ h! k
1．EDTA溶液的标定
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6 n; L2 y) \0 ~" ^, ^& v. @用25.00cm3移液管精确吸取0.01 mol·dm－3钙镁标准溶液，放入250cm3锥形瓶中，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5 cm3及络黑T 3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定时消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次，滴定误差不得超过0.25cm3。取平均值，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度：
5 [( b* g- G8 B6 I6 V
) L( w9 o# r" l0 h+ z- s                 （7－2）. ^2 S* A0 m' [
8 U. t0 v: X7 Q& f/ R0 y
2．水的硬度测定
- F5 ?: f2 t9 _; v. N
5 y* G% Q( q& S2 M    用25.00cm3移液管吸取水样1三份，分别放入250cm3锥形瓶中，加5cm3NH3·H2O-NH4Cl  缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再按同样方法，各取水样2和水样3进行滴定（如实验中采用自来水为水样，由于其硬度较小，应准确移取100.00 cm3测定，方法同上）。
+ V' O$ i3 i7 O6 {: q
0 ]+ I( k7 b1 L% J; |" m7 f8 L为使实验结果更加精确，每种水样做三次滴定，滴定误差不得超过0.25cm3，取平均值计算水的硬度。# f. i  }- T0 q( S& @& a

( [% \- V; y% U6 }8 [' ^
+ Q& l- M2 ^* Y, s6 _4 M: q, f
% U! L) _- y* A0 T五、实验记录及计算
& f! q$ s" H- ^8 \3 F( H; v+ l
; v7 z5 ?5 ?6 c1 G4 f' [" {1．EDTA标准溶液的标定+ G% u2 e4 a6 x6 G% m& d( f

4 d$ D( I3 }3 f2 d: J- ~钙镁标准混合溶液( @" q$ i% F' u+ F2 D3 g9 k& M
浓度0.01 mol·dm－3
0 e% k1 n% s& \- X 体积25.00 cm3
% E/ k) q4 M$ _0 [6 o
1 o# q7 r/ Q4 y实验编号) C, @/ T" G& o( }
1
( ]2 p8 ^" y6 ]8 e; v 2
( [; [' U+ S; E" {! L 3
. S4 w' q3 L5 ^- a9 N# P % h( c4 X  q  b% H
滴定管初读数/cm38 H+ z5 Q+ H$ e# ~
  2 L( {. c, I" y& `& ~
  ! v, X9 [( b7 A! Q  q
  
3 V/ `1 L6 ~. X- X9 x4 b 6 E* ~& u& }3 @3 H6 ~: `7 G2 m$ @9 v4 l
滴定管终读数/cm3
9 \! [* e& f5 t3 v2 [  % r; V8 ~# N: {2 g4 U5 U
  
& N: g# W' y4 @: g: T' G5 `    _0 F. C5 ~; |( `" _
- N  h) R+ g9 Z& J% c
EDTA溶液耗用体积/cm30 r% y4 G# C! V0 W: A4 Z8 f
  
# \) ]2 ^- E0 t! X' K: m1 w  . V9 p4 e% A1 l9 C& O
  
- H3 Y. M) I$ C+ n1 U! S+ _# x
# O' `2 j: C/ ^$ s5 i* e5 TEDTA溶液耗用体积平均值/cm3                     
3 k, ~$ u) B4 J& W; e. p  4 @& d+ S1 i) W" I

9 O/ n" l' _' z8 d% W3 J$ [: DEDTA溶液浓度/mol·dm－3. v4 @% H8 v/ \  d! ]: s
  
# R4 m) l2 k1 D# K+ @. C$ ^  b$ r* ~
" D" b4 O% ^+ v# q# ~8 D  I
0 B$ |" N3 r: q% _1．  水的硬度测定
. i) z% Y! p* {3 Z( v. \8 M
# Y& `& }4 h% _( N8 ^
3 L5 ?7 c7 O5 r 水样1
$ M7 X7 Z/ m0 Z 水样2
  H+ ?2 |5 b" s. [# n/ j 水样3
. K: Z2 M0 m' i
6 ]+ t) X( K, u3 c5 K
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2+ j7 P# g0 [7 P) b+ _! h
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14 t  _) s5 i2 t# g/ n
2; s+ I! \) Z3 `
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滴定管终读数/cm3
2 m) G3 y: n$ ~. w8 p$ {- l0 E  
; W) }9 f6 t$ _1 e! H. L  & X. G' `& b1 e8 b
  
5 F5 l0 ~, n$ b; x7 }5 l  
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  - L$ I! {1 a( z1 y: I

# a; T$ N2 Q( x/ o, @& J1 @滴定管初读数/cm3; c" U0 P* s% {% K+ @; g% t1 A
  + T  a( x3 d* d0 q- [5 o$ Z
  " K& M$ w8 q: `- O. G3 g; }7 _
  
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1 u! t3 k" [5 J9 E, x& C  " q6 T' h5 Z7 d0 \# G( U% m! l! U! b
  
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  - d7 a, ^$ t$ l7 i* C( A4 |! ~: R  a

2 d* e* [. m2 G; C" X) A0 PEDTA溶液耗用体积/cm3$ ~0 K! F) H5 i0 L2 @
  ! w5 w% [7 E7 {0 \
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  " s9 ?$ F" O! S- S1 E# Z
  : k3 W& x" @' [3 |3 c. O
  
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1 {- D) h$ T, d  - c$ A1 c" T2 K- `# g" w0 i  v
  # t8 |" O2 M0 M+ X

$ }7 J5 O) Z! sEDTA溶液耗用体积平均值/cm37 T- l' @. j2 @0 s4 v) h
  
  a2 n1 H, x9 _3 {2 b  & B2 s2 I) C3 S  X8 ]
  . x: k7 @/ l9 h5 E0 D5 S4 F

5 n0 F0 r* k8 x( _3 m& c7 E# l水硬度/DH: L* a- M; [5 o  |
  
/ I; ]3 C& E4 s/ ~  f  
( E( h2 J1 {5 _% y) ~+ X% |  & G$ d* d4 z' A3 F1 \# Y
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六、思考题
; I! F. x" ]! O. k5 z; l# r6 y
6 h4 u2 ]% a& o" Q: F! S) J6 P1．什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水?
* G0 Q% A1 E4 X; u
- y8 j2 f# K0 [$ G7 D% r: Y2．用EDTA配位滴定法测定水硬度的基本原理如何？为什么能用铬黑T做指示剂？发生了哪些反应？终点变化如何？溶液的pH值控制在什么范围内？如何控制？7 o1 M; N- W! Y/ ?  ~3 M, w; q

2 t" X8 g8 c5 h9 g* h3 Z    3．实验中所用的移液管、锥形瓶等仪器，是否需用待测水样润洗？为什么？
: n+ P! ?' G5 i8 n7 L% [. \# v& R- K% N6 _
4．量取100.00 cm3水样测定其总硬度，用去0.01440 mol·dm－3 EDTA溶液12.50 cm3  ，试计算水的总硬度。

tiger2008

了解一下，谢谢。。。。。